1.測試數(shù)據(jù)離散
這里所指的離散,是嚴重的程度,相同材料的試驗值有相差數(shù)倍的,這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的,因此,在必要時,需要加入穩(wěn)定劑(抗氧化劑)來解決。
2.關(guān)于熔體流動速率值偏低的分析
2.1 料桿運動的靈活性
料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運動,依靠軸線的兩點定位,一是料桿的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料桿中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內(nèi)壁還不會去清洗它,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
至于導向套未妥善地放置,以致沒有起到導向作用而使活塞桿歪斜,也是常見現(xiàn)象。
這些故障的結(jié)果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
2.2 口模及料筒的情況
按操作要求,料筒在每次試驗時,都要清洗,口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對料筒每次都認真清洗,而疏忽了口模,一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度,其內(nèi)壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對于小口徑來說,已占了相當?shù)谋壤?,使熔體流經(jīng)的阻力大大增加,試驗值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試,發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內(nèi)孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。
上述二種情況,是該種儀器常見的故障,它們都使試驗值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了,買了一只國內(nèi)生產(chǎn)的口模,剛開始時,試驗數(shù)據(jù)一切正常,后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小,越來越嚴重,便懷疑口模不好,要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查,該機料桿不靈活,口模內(nèi)孔也臟,經(jīng)清洗后,一切恢復正常。
清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后,將料桿和導向套分離,用細的金相砂紙,沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉,同時,將一小片沾油的砂紙卷起,塞入口模以及導向套內(nèi)孔,輕輕拉動,當能看到金屬本色后,即可獲得當初靈活自如的運動狀態(tài),試驗數(shù)據(jù)也將恢復正常。
2.3 料筒的加熱
料筒有一定的長度,因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區(qū)間,因此當加熱圈局部損壞時,即使溫度顯示還是達到原來的數(shù)值,但料筒內(nèi)的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。
這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長(一般為4-6分鐘),甚至無法穩(wěn)定,用交流電流表測儀器電源電流,在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時,需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈。
2.4 溫度的準確性
國標規(guī)定,溫度穩(wěn)定允差0.5℃,儀器盡管采用了電腦軟件控溫,消除了許多不穩(wěn)定因素,但隨時間的流逝,傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此,要經(jīng)常用校正溫度計進行校對。當實際溫度偏低時,熔體流動性變差,試驗值變小,但在正常情況下,如果偏離值不大(如小于0.5℃),對試驗結(jié)果不會有特別明顯的影響。
3. 腐蝕問題
我們注意到,在國家標準和標準中,沒有將PVC列入標準的試驗條件,一般來說,
PVC是不采用熔體流動速率的試驗而是采用特性粘度的試驗的,但在目前,高分子材料越來越多,五花八門的改性也越來越體現(xiàn)出自身的價值。于是,各種PVC等材料的熔體流動速率值也成為必須的了。
據(jù)筆者所知,PVC沒有成為標準的試驗條件,可能的原因是:
a. 在高溫條件下極易裂解,一旦裂解,不再呈現(xiàn)“熱塑性”,導致儀器的測試機構(gòu)*損壞;
b. 在高溫條件下釋放具有強腐蝕性的氣體,導致儀器的測試機構(gòu)腐蝕,導致?lián)p壞。
目前,筆者已研制出耐腐蝕的測試機構(gòu),并在上海塑料測試中心試用。
4.氣泡
當料中混有較多的水汽及空氣時,測量結(jié)果將會有很大的離散,若要減少氣泡的影響,加料
應一次完成,必要時還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內(nèi)還有明顯可見的氣泡,就無法正確的測量了。
5. 儀器的校核
當對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時,首先應多做幾次試驗以分析癥結(jié)所在。當確實對儀器本身產(chǎn)生懷疑時,做一次標準樣品試驗。嚴格按標準樣品的試驗要求試驗。如果誤差在10%以內(nèi),認為設(shè)備正常(國家計量檢定規(guī)范JJG878),如果超差太大,則應進行常規(guī)檢查:
a. 口模內(nèi)孔的清潔;
b. 溫度
c. 活塞桿的靈活性
d. 砝碼(一般不會有問題)
e.料筒是否光潔完好,不能有銹蝕。
熔融指數(shù)儀試驗時可能會遇到很多的問題,無論是可避免因素還是不可避免因素,但是只要我們在試驗時盡量做到對每種實驗材料和儀器都仔細觀察和維護,就可能避免了可避免因素,降低了實驗數(shù)據(jù)不準確的機率。